水热合成反应釜产品特点:
1、抗腐蚀性好,无有害物质溢出,减少污染,使用安全。
2、升温、升压后,能快速无损失地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。
3、外形美观,结构合理,操作简单,缩短分析时间,数据可靠。
4、内有聚四氟乙烯衬套,双层护理,可耐酸,碱等。
5、可代替铂坩埚解决高纯氧化铝中微量元素分析的溶样处理问题。
技术参数:
产品规格:25ml 50ml 100ml 120ml 200ml 500ml 1000ml
另可根据用户需求设计生产。
工作原理:水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不容或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而折出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成。晶体生长等方面,也可用于小剂量的合成反应,是高校极常用的小型反应釜。
构成:不锈钢钢套、釜盖、聚四氟乙烯内杯(内衬)、钢棒、不锈钢垫片(两片)。
具体操作:
1.使用前:四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟内杯表面的附着物清洗干净;检查。
2.使用中:将溶剂和样品加入四氟内杯中,并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),再把四氟内杯放到不锈钢钢套中(钢套里边的钢垫是小面朝下),两片钢垫配合盖好,拧紧釜盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热,当温度达到100℃时,保持一个小时,再升温到所需温度,保持两个小时,加热温度最高不能超过200℃;
备注:根据不同样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方式。
3.使用后:反应结束后,不可立即把水热釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系中溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋钮松开,然后将釜盖打开。冷却后外罐可以轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
注意事项及防护措施:
1.使用时,严格要求温度不要超过最高使用温度220℃,工作压力≤3Mpa(表压)
2.反应用溶剂加入量根据不同试验而定,一般为内杯容量的60%~80%。如果反应物产生的气体很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸。双氧水等尤其要注意!
3.烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更明显。
4.烘箱开始升温时房内不得有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需要有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护等。
水热合成反应釜的检查密闭性检测:
将水或其他溶剂导入釜芯内,并用天平记录质量,将釜芯放进釜体内,拧紧,放入150℃烘箱中加热24小时。待反应釜冷却后,取出釜芯称取质量,并与之前对比,若无差异,表明反应釜密闭性良好。