卡爾費(fèi)休水分測定儀測定原理:
KF反應(yīng)的基本原理如下:
I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I ( RN=有機(jī)堿 )
由上式可看出,KF試劑的主要成分為:
卡爾費(fèi)休水分測定儀如何測量?
通過在雙Pt 電極上施加恒定的電流:
● 終點(diǎn)以前:滴定池中存在H2O → 在雙Pt 電極上有較高電位產(chǎn)生
● 到達(dá)終點(diǎn):滴定池中碘過量 → 電位急劇下降至設(shè)定值
根據(jù)碘的產(chǎn)生方式及水分測定范圍,可以分成庫侖法和容量法。
二、庫侖法
1、適合水分含量范圍為:0.001% --1%(10 g --200 mg 的絕對水量)
2、試劑中碘的存在形式:Iˉ,反應(yīng)需要的I2由發(fā)生電極電解產(chǎn)生(2Iˉ- 2eˉ = I2)
3、庫侖法KF滴定原理:
4、庫侖法KF滴定程序:
5、庫侖法發(fā)生電極:分為有隔膜發(fā)生電極和無隔膜發(fā)生電極,如下圖所示:
注意:陰極液和陽極液液面基本一致。
三、容量法
1、適合測試的水分含量范圍為:0.1%-100%
2、試劑中碘的存在形式:I2,需測定試劑滴定度(mg/mL)
3、容量法KF滴定程序:
4、卡氏試劑:分為單組分試劑和雙組份試劑:
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