PH計(jì)使用單位審計(jì)時(shí)提出如下問(wèn)題:PH計(jì)需要三點(diǎn)校正,2點(diǎn)是不夠的。用7.004.01做的校正,如果再需要第三點(diǎn)是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個(gè)緩沖液呢?該如何確定?
1、其實(shí),pH采第三點(diǎn)校正是多少,主要還是取決于你的樣品情況。正如你所說(shuō),校準(zhǔn)溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據(jù)樣品最終PH值范圍決定選用合適的校準(zhǔn)溶液。我們常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的樣品更偏近于堿性,則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別,有的要求按順序校準(zhǔn),有的則沒(méi)有要求,儀器會(huì)自動(dòng)識(shí)別,需要參見(jiàn)相關(guān)儀器使用說(shuō)明書。
2、不管是什么樣的pH計(jì),pH=7這個(gè)點(diǎn)是必須校正的,而且在兩點(diǎn)校正的時(shí)候要先校正pH=7這個(gè)點(diǎn)。做校正時(shí)從7.0開(kāi)始,選擇的標(biāo)準(zhǔn)液與要測(cè)定的溶液的PH值有關(guān),使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點(diǎn)就可以滿足要求,如果對(duì)其要求很高,才考慮第三點(diǎn)的。有些儀器能校正三點(diǎn),有模式可選,可直接用該模式。有些沒(méi)有的,一般是采用兩點(diǎn)兩點(diǎn)校對(duì),即校對(duì)兩次。
3、我們通常用的是7,4,10的校準(zhǔn)次序。先校酸后校堿。
那么閑置了很久的PH計(jì),而且電極也沒(méi)放在保護(hù)液里,要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什么?標(biāo)準(zhǔn)校正液要怎么配?使用PH計(jì)要注意些什么細(xì)節(jié)呢?
(一)保養(yǎng)
1、 pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長(zhǎng)期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時(shí),可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發(fā)生的問(wèn)題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時(shí)。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。
(2) 氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時(shí)可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過(guò)液接界,除去機(jī)械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。
(5) 當(dāng)以上方法均無(wú)效時(shí),可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會(huì)使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
(二)使用
一、pH計(jì)使用
1. 將電極從電極保護(hù)液中取出沖洗干凈,用無(wú)塵紙吸干后置于待測(cè)溶液中(待測(cè)液一定要沒(méi)過(guò)電極泡),按開(kāi)機(jī)鍵打開(kāi)pH計(jì),pH計(jì)自動(dòng)進(jìn)入測(cè)定界面,然后按“measure save/print”鍵,等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù)。
2. pH計(jì)使用完后,將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干,充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換,一星期更換一次。
二、pH計(jì)的校準(zhǔn)
1. 將pH值分別為4.01,7.00,10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中。
2. 按開(kāi)機(jī)鍵打開(kāi)pH計(jì),將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干后置于pH為4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界面,等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí),按“數(shù)字編輯”鍵,調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。接著按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.2界面。
3. 將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干后置于pH為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí),按“數(shù)字編輯”鍵,調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。然后按“calibrate”鍵進(jìn)入CAL.3界面。
4. 將電極沖洗干凈用無(wú)塵紙吸干后置于pH為10.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標(biāo)閃爍時(shí),按“數(shù)字編輯”鍵,調(diào)節(jié)pH計(jì)讀數(shù)到標(biāo)準(zhǔn)液的pH值。
5. 按“measure save/print”鍵保存校正結(jié)果,得出三點(diǎn)校準(zhǔn)后的直線斜率。若直線斜率在100±3范圍內(nèi),且測(cè)定另外兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值在±0.3的范圍內(nèi),則此次校準(zhǔn)有效。否則需重新校準(zhǔn)。
6. 使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,以備多次使用。
當(dāng)所測(cè)的溶液pH值在小范圍內(nèi)時(shí)(如3-8),可以只用pH為4.01和7.00的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)。
校準(zhǔn)完成后,若pH計(jì)使用頻繁,每2天校準(zhǔn)一次。如遇到下列情況,pH計(jì)需要重新校準(zhǔn):
(1)電極在空氣中暴露過(guò)久,如半小時(shí)以上時(shí)。
(2)測(cè)量過(guò)酸(pH<2)或過(guò)堿(pH>12)的溶液后。
(3)換過(guò)電極后。
(三)、注意
⒈電極不用時(shí),充分浸泡電極保護(hù)液中。電極保護(hù)液要及時(shí)更換,一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。
2.測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。
3.清洗電極后,不要用無(wú)塵紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用無(wú)塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測(cè)量精度。
4.測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,當(dāng)外參比液少于1/3時(shí),應(yīng)及時(shí)添加,避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。
5.電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
6.嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
7.pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)密封保存在干燥的地方。
8.轉(zhuǎn)移出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中,每次校準(zhǔn)時(shí)要將電極沖洗干凈并用無(wú)塵紙吸干, 防止標(biāo)準(zhǔn)緩沖液被污染稀釋,使用完標(biāo)準(zhǔn)緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,以備多次使用。當(dāng)發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
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