原子熒光光譜技術(shù)是原子光譜法中的一個(gè)重要的分支,它結(jié)合了原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜兩種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),其干擾少、線(xiàn)性范圍寬、多元素可同時(shí)分析等特點(diǎn),是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。
近年來(lái),隨著相關(guān)檢測(cè)方法的不斷推出與完善。原子熒光在分析環(huán)境、地質(zhì)樣品中砷、銻、鉍、汞,其靈敏度高、穩(wěn)定性好。是目前使用廣泛,較為理想的一種分析方法。隨著原子熒光光譜儀的普及,對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)也提出了新的要求。特別是儀器故障,不僅阻礙工作進(jìn)度,而且影響儀器的使用壽命。
我們以原子熒光光譜儀為例,提出了使用過(guò)程中的常見(jiàn)故障及排除方法:
1.聯(lián)機(jī)失?。▋x器打開(kāi)控制軟件后顯示“主機(jī)通訊錯(cuò)誤”)
確認(rèn)儀器主機(jī)和計(jì)算機(jī)連線(xiàn)接觸良好的情況下關(guān)閉軟件,重新打開(kāi)。
2.熒光信號(hào)是一條直線(xiàn)或強(qiáng)度為負(fù)數(shù)
(1) 水封里面沒(méi)水,加幾滴蒸餾水。
(2) 電爐絲斷了,更換電爐絲;爐絲高度與爐芯高度不在一條線(xiàn)上,調(diào)整成水平。
(3) 空芯陰極燈是否亮著。
(4) 泵管是否卡到正確的位置。
(5) 未正常進(jìn)樣,移動(dòng)進(jìn)樣架或者樣品量不足。
(6) 確認(rèn)控制廢液排出的蠕動(dòng)泵的壓塊松緊是否合適,廢液是否正常排出。
3.波形后移或者靈敏度降低
(1)泵管壓扁,調(diào)節(jié)或更換泵管。
(2)管路或氣路系統(tǒng)漏氣,更換硅膠管。
(3)載氣壓力不足,更換氬氣。
(4)打開(kāi)主機(jī)蓋,調(diào)整元素?zé)糁磷詈线m的位置。
4.波形有鋸齒狀、不穩(wěn)定
(1)通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。
(2)查看廢液管是否暢通。
(3)有液體從二級(jí)氣液分離器的管道流入三級(jí)氣液分離器,并進(jìn)入原子化爐,致其堵塞,拆下原子化爐,清洗爐芯,更換二三級(jí)氣液分離器之間的軟管,更換三級(jí)氣液分離器和原子化爐之間的軟管。
5.未檢測(cè)到載氣
(1)載氣(氬氣)未打開(kāi),打開(kāi)載氣。
(2)壓力不足,更換氬氣。
6.自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)不工作
(1)確認(rèn)自動(dòng)進(jìn)樣器系統(tǒng)與蠕動(dòng)泵系統(tǒng)之間的連線(xiàn)是否接觸良好。
(2)自動(dòng)進(jìn)樣器的主板出問(wèn)題,聯(lián)系工程師維修。
7.載流空白熒光強(qiáng)度為固定值(即一條直線(xiàn))
(1)確認(rèn)燈是否已經(jīng)卡好;
(2)關(guān)閉軟件儀器,重新啟動(dòng)觀察是否正常;
(3)若不是以上兩個(gè)原因,有可能是儀器電路出現(xiàn)問(wèn)題,需聯(lián)系維修工程師加以解決。
8.測(cè)定含量較高(特別是Hg)的樣品,管路系統(tǒng)受到嚴(yán)置污染
可將樣品進(jìn)樣管放入10%HCl溶液中,啟動(dòng)蠕動(dòng)泵不斷進(jìn)行清洗,若仍然難以清洗干凈,則需更換聚四氟乙烯管路,一般情況下,均可明顯改善,如仍有殘余,難以清除的情況下,則需按照說(shuō)明書(shū)將石英爐管拆下,用20%~30%王水浸泡24h左右,然后再用去離子水清洗干凈,晾干或烘干后使用。
9.儀器不能自動(dòng)識(shí)別元素?zé)艋蜃R(shí)別錯(cuò)誤
若帶電插拔元素?zé)魟t容易損壞單片機(jī),造成元素?zé)糇R(shí)別錯(cuò)誤。解決辦法是請(qǐng)廠家維修電路主板。
10.注射器卡住或運(yùn)行不暢并伴有較大噪聲
產(chǎn)生這個(gè)問(wèn)題的原因可能驅(qū)動(dòng)電路故障或接觸不良;也可能是機(jī)械故障導(dǎo)致。解決辦法是檢查連接電纜插頭或廠家維修。
本文鏈接:http://www.4diz.com/view/363.html
本文關(guān)鍵詞:原子熒光光譜