熔點(diǎn)儀的選擇:現(xiàn)行市場上的熔點(diǎn)儀種類繁多,品牌多樣,如何選擇一臺合適的熔點(diǎn)儀可以參考以下方面:
1)、樣品的測試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法為基礎(chǔ)的熔點(diǎn)儀,按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標(biāo)決定是硅油法目視熔點(diǎn)儀還是全自動(dòng)熔點(diǎn)儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點(diǎn)儀。
2)、測試準(zhǔn)確度、測試結(jié)果的重復(fù)性以及測試范圍,都是選擇熔點(diǎn)儀參考依據(jù)。根據(jù)實(shí)際需求,滿足測量范圍后,準(zhǔn)確度和重復(fù)性越高越好。
熔點(diǎn)儀的校驗(yàn):熔點(diǎn)儀開機(jī)使用或者使用1年需要對熔點(diǎn)儀進(jìn)行校驗(yàn),由于長時(shí)間使用、季節(jié)溫差都會造成儀器的大誤差,基本也是每個(gè)1年進(jìn)行一次校驗(yàn)。熔點(diǎn)儀校驗(yàn)中常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有:萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。
熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng):1、熔點(diǎn)儀放置在干燥、無塵、通風(fēng)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,避免過高的濕度以及塵埃污染,降低熔點(diǎn)儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體;2、毛細(xì)管取樣過程中,注意避免毛細(xì)管斷裂、傷手。如果待測樣品分解后產(chǎn)生毒氣,應(yīng)將儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)測試。測試時(shí),避免接觸升溫部分,防止?fàn)C傷;3、儀器使用后,溫度降至室溫,儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀使用注意事項(xiàng):1、測試樣品事先干燥、經(jīng)研缽碾碎成粉末,裝填毛細(xì)管中必須裝填結(jié)實(shí)、裝填高度3 mm。毛細(xì)管接入儀器中需要將毛細(xì)管外表面沾污的物質(zhì)清除,防止污染儀器,導(dǎo)致無法檢測。毛細(xì)管測試過程中出現(xiàn)折損、斷裂,應(yīng)立即斷電冷卻取出。2、樣品測試中,同一批號高度最好一致,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致性;同一批次裝填5根,測定后去掉最大值和最小值,中間值求平均,減少實(shí)驗(yàn)誤差;3、測試溫度設(shè)定不超過儀器的使用溫度范圍(< 300 ℃),線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范,線性升溫速率選 1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9℃~15℃,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測試條件。測定較高熔點(diǎn)樣品后再測較低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。 有參比樣品時(shí),可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,用參比樣品的初熔點(diǎn)讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
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本文關(guān)鍵詞:熔點(diǎn)儀