本方案參考《GBZ/T 160.16-2004 工作場所空氣中鎳及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作場所空氣有毒物質測定第31部分 鋅及其化合物的測定方法》,采用火焰原子吸收分光光度法對工作場所空氣中鎳及其化合物、鋅及其化合物的含量進行測定。
一、實驗原理
空氣中氣溶膠態(tài)鎳及其化合物、氣溶膠態(tài)鋅及其化合物用微孔濾膜采集,酸消解后,在火焰的高溫下,鎳、鋅被原子化后,吸收來自鎳空心陰極燈、鋅空心陰極燈的共振線,其吸收量與樣液中鎳含量、鋅含量成正比。根據(jù)測量的吸收值與標準溶液比較,定量。
二、儀器和試劑
a. AA320N PLUS原子吸收分光光度計;b. 鎳空心陰極燈;c. 鋅空心陰極燈;d. 可控溫電熱板;e. 高氯酸:優(yōu)級純;f. 硝酸:優(yōu)級純;g. 鹽酸:優(yōu)級純;h. 鹽酸溶液:2%(體積分數(shù)),由2.7配制;i. 消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67g/ml)與9體積硝酸(ρ20=1.42g/ml)混合;j. 鎳標準溶液:0.1g/L,有證標準溶液;k. 鋅標準溶液:0.1g/L,有證標準溶液;l. 微孔濾膜:孔徑0.8μm,附配套采樣夾;m. 容量瓶:10mL、25ml、50ml、100mL,所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上,并用水沖洗潔凈。三、實驗方法
3.1標準曲線的制備
3.1.1 鎳標準曲線的制備取6支100ml容量瓶,分別加入鎳標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,加入硝酸1ml,加入水稀釋至刻度,此標準系列相當于含鋅0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L。繪制濃度—吸光度標準曲線。3.1.2 鋅標準曲線的制備取7支100ml容量瓶,分別加入鋅標準溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml,加入硝酸1ml,加入水稀釋至刻度,此標準系列相當于含鋅0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。繪制濃度—吸光度標準曲線。
3.2 樣品預處理3.2.1 采樣在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,本實驗以5.0L/min采樣流量采集15min空氣樣品。采樣完畢后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里面對折兩次,放入清潔的塑料袋中,同時做樣品空白。
3.2.2 樣品處理
將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入5ml消解液,蓋上表面皿,在控溫電熱板上200攝氏度左右緩緩消解,至溶液無色透明近干為止。取下稍冷后,用鹽酸溶液將殘液定量轉移至容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。同時處理樣品空白。待測。
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