定氮所需試劑和試劑的配方及化驗(yàn)室的基本要求
(一). 儀器和用具
1. 分析天平:感量0.0001g
2 . 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)或研缽
3. 酸式滴定管:25ml或10ml
4 . 錐形瓶:容積250ml或300ml
5. 分樣篩:孔徑0.45mm(40目)
6. 長鑷子
7. 金屬藥勺
8. 移液管 10ml
9. 量筒 50ml
10. 燒杯 250ml
11. 電爐
12. 超聲波清洗儀 (溶解甲基紅用)
13. 普通藥物天平
(二). 所需試劑
1. 鹽酸(分析純)【國藥】
2. 氫氧化鈉(分析純)
3. 無水碳酸鈉(分析純)【國藥】
4. 硼酸(分析純)
5. 硫酸銅(分析純)
6. 硫酸鉀(分析純)
7. 濃硫酸(化學(xué)純)
8. 蒸餾水
9. 溴甲酚綠
10.甲基紅
(三).試劑配比:
1. 鹽酸(HCl):分析純(GB/T622-2006)0.05moI/L標(biāo)準(zhǔn)液,
(4.2ml鹽酸,注入1000ml蒸餾水)無水碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。
2. 氫氧化鈉(NaOH):分析純(GB/T629-1997),40g溶于蒸餾水中
溶成100ml,配成40%水溶液(m/V),試驗(yàn)需要配置試劑不得少于2L。
3 . 硼酸(H3BO3):分析純(GB/T628-2011)2g,溶于蒸餾中水配成
100ml 2%水溶液(m/V)。試驗(yàn)需要配置試劑不得少于2L。
4. 混合指示劑:溶液Ⅰ:準(zhǔn)確稱取0.1g溴甲酚綠(C21H14Br4O5S)
(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100 ml。
溶液Ⅱ:準(zhǔn)確稱取0.1g甲基紅(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于
95%乙醇,用95%乙醇稀釋至50 ml。
取90 ml溶液Ⅰ、30 ml溶液Ⅱ,混勻即可。陰涼處保存(保存期三個(gè)
月以內(nèi))。
5 . 硫酸銅(CuSO4·5H2O)分析純(GB/T665-2007)10g;硫酸鉀
(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析純150g,在研缽中研磨,仔細(xì)混勻過40
目篩(催化劑)。
6. 濃硫酸(H2SO4)化學(xué)純(GB/T625-2007)(含量98%、無氮)。
7 . 蒸餾水:至少為實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)水、電導(dǎo)率(25℃,ms/m)≤
0.50,電阻率(25°,MΩ.CM)≥0.2.
*實(shí)際以硼酸溶液加入混合指示劑后的顏色判定
*溫馨提示:消化爐需要放置在通風(fēng)櫥內(nèi),請(qǐng)?jiān)谕L(fēng)櫥內(nèi)安排自來水管
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